Thermo Fisher赛默飞 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪iCAP Q操作流程

Thermo Fisher赛默飞 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪iCAP Q操作流程

赛默飞 iCAP Q 是一款高效、灵敏的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），专为痕量和超痕量元素分析而设计。正确的操作流程能够确保仪器的高效运行和实验数据的准确性。以下为详细的操作步骤：

1. 开机准备

1.1 仪器检查

• 气体供应：确认高纯氩气（≥99.99%）压力在推荐范围（通常为6–8 bar），并检查其他必要的碰撞池气体（如氦气或氢气）。

• 冷却水系统：确保冷却循环水流畅且温度适宜（一般在15–25℃）。

• 电源状态：检查仪器和计算机的电源连接正常。

1.2 样品准备

• 使用适当的方法处理样品（如稀释、酸化或过滤），确保样品无颗粒，以避免堵塞喷雾器。

• 准备内标溶液，用于信号校正和数据质量控制。

1.3 开启软件

• 打开仪器操作软件 Qtegra Intelligent Scientific Data Solution (ISDS)，检查仪器连接状态。

2. 仪器启动

2.1 启动仪器

1. 按下主电源开关，等待仪器完成自检。

2. 打开氩气供应，确保气流稳定。

2.2 点燃等离子体

• 在软件中选择“点火"选项，点燃等离子体。

• 等离子体点燃后，观察其稳定状态，通常需要几分钟来达到平衡。

2.3 系统校准

• 质量校准：使用标准校准溶液（通常包含Li、Y、Tl等元素），校正质量轴。

• 灵敏度校准：运行灵敏度校准样品，检查信号强度是否符合预期。

3. 方法设置

3.1 创建或选择分析方法

• 在 Qtegra 软件中，选择预设的分析方法或创建新的方法。

• 设置以下关键参数：

• 目标元素：选择需要分析的元素及其同位素。

• 采集模式：如无干扰模式、碰撞模式或反应模式。

• 气体流量：调整碰撞池中氦气或氢气流量，优化干扰消除效果。

• 采集时间：设置每个样品的采集时间，平衡灵敏度与分析速度。

3.2 配置进样器

• 将样品管放入自动进样器的位置，并确保编号与软件中设置一致。

• 确保进样器连接良好，无气泡或泄漏。

4. 样品分析

4.1 启动分析

• 在软件中启动样品序列分析，实时监控信号强度和背景噪声。

• 确保样品的信号强度在动态范围内，避免过载或信号太弱。

4.2 内标校正

• 检查内标信号的稳定性，调整方法参数以校正基质效应或其他信号漂移。

4.3 数据监控

• 观察实时数据曲线，确认分析无异常（如信号跳变、噪声增加）。

• 在样品间使用清洗液清洁进样系统，避免交叉污染。

5. 数据处理

5.1 数据校正

• 应用内标校正、漂移校正和标准曲线校正，确保结果准确。

• 检查标准样品的回收率是否在允许范围内（通常为90-110%）。

5.2 数据输出

• 导出分析结果为Excel、PDF或其他常用格式。

• 保存完整的数据文件和分析方法，便于追溯和复核。

6. 仪器关机与维护

6.1 仪器关机

1. 结束当前分析任务并退出 Qtegra 软件。

2. 关闭等离子体，等待系统冷却。

3. 关闭氩气供应并关闭主电源。

6.2 日常维护

• 清洁雾化器和喷雾室：使用推荐的清洗液清洁关键部件，去除样品残留。

• 检查耗材：检查喷嘴、采样锥和截取锥是否磨损，必要时更换。

• 检查气体供应：确保气瓶压力充足，无漏气现象。

6.3 长期维护

• 定期更换冷却液，清洁或更换真空泵油。

• 每3-6个月进行完整的性能测试和校准。

7. 注意事项

1. 操作安全：

• 等离子体运行时，避免靠近高温区域。

• 使用高纯度气体，防止杂质影响分析结果。

2. 样品准备：

• 避免使用含颗粒或不兼容的基质样品。

• 对高盐或高酸样品，采用适当稀释或清洗程序。

3. 数据质量控制：

• 定期分析质量控制样品，确保数据准确性。

• 监控标准样品和内标溶液的信号漂移。

总结

Thermo Fisher iCAP Q ICP-MS 以其高灵敏度、宽动态范围和简便的操作而著称。通过正确的操作流程和维护管理，用户可以程度地发挥该仪器的性能，获得精准可靠的元素分析结果。在日常操作中，注意清洁和维护，保持气体供应和样品准备的规范性，可以显著延长设备使用寿命并优化实验室运行效率。